通讯作者：冯红艳，中国科学技术大学化学与材料科学学院

作者：丁一伦、冯红艳

在化学实验室中，蒸馏被广泛应用于混合物分离和试剂纯化。尽管这一技术已有逾百年的应用历史，但时有相关的实验事故发生。

图1. 蒸馏过程的冷凝管选择

近日，中国科学技术大学在 ACS Chemical Health & Safety上发表了一篇研究论文，报道了一起蒸馏过程中的火灾事故和从事故中吸取的经验教训。

图2. 事故装置示意图

事故发生在对二硫化碳（CS₂）的重蒸馏提纯实验中，油浴加热温度为70℃，装置和事故示意见图2。实验中三颈瓶的一侧瓶塞被弹出，逸散的二硫化碳蒸气被使用中的电气设备引燃，所幸事故并未造成人员受伤。分析事故原因，我们认为实验中不恰当的冷凝管选择是事故的主要原因。

针对不同冷凝管的试验表明 Graham 冷凝管（蛇形冷凝管）不能用于处理高蒸气产量（冷凝液体量）的场景。在 Graham 冷凝管的狭小空间内，高的冷凝效率会使得绝大部分蒸气冷凝，但如果搭配高的蒸汽产生速率，冷凝液会迅速填满内部蛇形盘管的横截面，阻碍蒸气向上流动，造成整个蒸馏装置的内部压力升高，这一现象与化工生产中的液泛十分相似。与 Graham 冷凝管相比，Allihn 冷凝管（球形冷凝管）的液泛温度更高，可以适用于蒸气产生速率更高的场景中。

图3. 60℃油浴回流CS₂时 Graham 冷凝管中的液泛现象（b）和70℃时 Allihn 冷凝管中的平稳回流（c）。

（观看相关视频）

video 1：Flooding in the Graham condenser at 60 °C

video 2：Reflux in the Allihn condenser at 70 °C

为了防范类似事故，我们试图站在学生的角度理解本次事故。我们在 MOOC 课程“化学实验安全知识”中与同学们分享了这一案例，并要求大家做出事故原因分析。大部分学生将事故归因于操作人员不遵守实验室规章和CS₂自身的燃爆特性。只有少数学生提及狭窄的蒸汽通道到/不恰当的冷凝管选择是本次事故的原因。因此提高同学们对于冷凝管的认识是十分必要的。

考虑到不同冷凝管的传热和传质能力，我们建议在蒸馏或回流实验中根据实际使用效果选择 Allihn 冷凝管或 Dimroth 冷凝管。在蒸气生成速率较低或需倾斜使用冷凝管时使用 Liebig 冷凝管。而 Graham 冷凝管并不建议在回流实验或其他蒸气流向与冷凝液流向相反的场景中，相比之下 Graham 冷凝管更适用于负载较低的场景，如从永久气体中回收蒸气。

图4 四种常见的冷凝管：(a)Liebig 冷凝管、(b)Allihn 冷凝管、(c)Graham 冷凝管和(d)Dimroth 冷凝管。图中蓝色代表冷却液。

在蒸馏过程中冷凝和传质的匹配是十分重要的。本文所述事故中，高的蒸气产量和高的冷凝效率搭配蛇形冷凝管的狭小空间构成了液泛发生的条件。冷凝管内的液泛增加了装置内部的压力，进而造成了此次事故的发生。通过在MOOC上与学生的讨论，我们发现大多数学生没能发现冷凝管选择的潜在漏洞，因此我们撰写了本文以提醒大家在蒸馏/回流等涉及到冷凝管使用的场景中应格外注意冷凝管的选择。